HLB固相萃取小柱根據(jù)吸附劑填料及吸附機(jī)理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合型固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要是用來(lái)萃取分離極性和非極性化合物,但對(duì)一些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率并不高。
離子交換固相萃取適用于可解離成帶電離子的化合物,其機(jī)理是利用帶電荷的目標(biāo)化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。樣品基質(zhì)可以是極性的,如水溶液,也可以是非極性的有機(jī)溶液,但在實(shí)際應(yīng)用中以水溶液較多,包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。
HLB固相萃取小柱的正向作用機(jī)理:
極性作用力發(fā)生在許多固相萃取材料極性表面與樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間。常見(jiàn)的具有極性作用力的吸附劑在色譜中一般都稱(chēng)為正相色譜吸附劑。極性作用力的強(qiáng)度比非極性作用力要大,但比離子作用力的強(qiáng)度小。常見(jiàn)的極性官能團(tuán)包括羥基、胺基、巰基等。
非極性的基質(zhì)環(huán)境有利于吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力,因?yàn)榉菢O性溶劑沒(méi)有能夠與極性固定相材料形成氫鍵的官能團(tuán)。因此,在極性作用力的固相萃取中,樣品的基質(zhì)多為非極性的。
HLB固相萃取小柱的使用特點(diǎn):
樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如:在C18吸附待測(cè)化合物的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。
要注意填料承載能力,防止上樣超載導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。
過(guò)柱流速要合適,不能過(guò)快或過(guò)慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過(guò)柱速度要控制。
對(duì)于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對(duì)小柱進(jìn)行活化。